使用氧氮氫分析儀分析碳化硅中的氧氮氫元素

1 緒言

在材料科學的浩瀚星空中，碳化硅（SiC）無疑是一顆璀璨的明星。作為無機半導體材料的杰出代表，碳化硅不僅以其物理和化學性質在磨料、耐火材料等領域大放異彩，更在光電、電子等高技術領域展現出無限潛力。然而，要想充分發揮碳化硅的這些優異性能，對其內部元素的精確分析與控制顯得尤為重要，特別是氧、氮、氫這三大元素。

研究表明，氧含量對碳化硅的等電點和分散性有顯著影響：隨著氧含量增加，碳化硅微粉的等電點接近石英，水中分散性提升，但過高氧含量則反之，且耐高溫性下降，故生產中需嚴格控制氧含量。適量的氮元素可以調節介電性能、增強其耐高溫和抗氧化能力，同時，精確控制氮含量還能優化碳化硅的光電性能，如提升發光效率，進而拓展其在光電子及光電導領域的應用。

當前，行業內普遍采用惰性氣體熔融法作為檢測碳化硅中氧、氮、氫元素含量的主流技術。該方法利用惰性氣體作為載氣，在高溫下促使試樣中的目標元素轉化為易于檢測的氣態化合物（CO₂、N₂、H₂）,隨后通過高靈敏度的非色散型紅外檢測器與熱導檢測器，實現對樣品中氧、氮、氫含量的直接、精確測量。這一技術的廣泛應用，為碳化硅材料的質量控制與性能優化提供了強有力的技術支持。然而，目前大部分氧氮氫分析儀都是是用熱導測氫/氮，意味著同一個樣品單次只能測氫或者氮，我們使用的寶英光電科技的ONH-316銳風氧氮氫分析儀使用紅外測氫技術，能實現氧氮氫聯測，達到一次分析同時得到三種元素含量的目的。

2 實驗部分

ONH-316銳風氧氮氫分析儀

2.2樣品處理

碳化硅粉末經天平稱重后直接投樣分析測試，無需特殊處理，本實驗選擇的是樣品編號2、3、4的原料樣品（非標準物質）進行氧、氮、氫元素檢測?。

2.3實驗方法和步驟

2.3.1 分析前準備

儀器開機，依次打開動力氣（工業氮氣）和載氣（氦氣）氣瓶，打開儀器電源預熱，預熱一小時待儀器穩定后，打開冷卻水開關，打開計算機電源進入軟件，設定合適的分析參數。

2.3.2 空白試驗

儀器基線穩定后，進行空燒做樣，用空的坩堝做實驗，重復５ ～ ６ 次，觀察曲線穩定性。待系統穩定下來后，只在進樣器中加入鎳囊進行分析測定系統氧、氮、氫的空白值，并進行空白補償。

2.3.3 稱樣

稱重使用的是梅特勒AL104萬分之一天平，將鎳囊放置放置于天平上，去皮后稱取0.01g左右粉末樣，稱重完成后，蓋上鎳囊蓋并用潔凈的平口鉗小心擠壓鎳囊，排出鎳囊內部空氣。

梅特勒AL104萬分之一天平

2.3.2 樣品測試

將石墨坩堝放至儀器下電極凹槽內，點擊軟件上開始分析按鈕，待進料口打開后，投入樣品，儀器按照分析自動流程進行氧、氮、氫的熔融分析，繪制分析曲線，通過已經建立的分析方法計算并輸出氧、氮、氫的含量。

按確定的實驗方法，對2、3、4號樣品的氧、氮、氫量分別連續進行了兩次測試。

2.3.5 測定結果數據

2.3.6樣品釋放曲線

2.3.7 分析中使用到的耗材

石墨坩堝

帶蓋鎳囊

3 結論

從分析曲線上可以看出，樣品的釋放完整且均勻平滑，從分析數據來看，分析結果的穩定性和重復性都非常好，說明此分析方法非常適合用于碳化硅粉末樣品的氧氮氫元素分析。